Ximik & Cold
Cold
Ну что, над новым соединением работаешь, да? Расскажи, какие этапы, и оптимизируем всё – без лишнего, без бумажной волокиты.
Ximik
Конечно, вот упрощённая версия протокола для нового соединения.
1. Тщательно высуши всю лабораторную посуду под вакуумом и предварительно прогрей до 80 °C, чтобы удалить влагу.
2. Заполни колбу исходным веществом (0,5 г) и раствори в 20 мл безводного ацетона.
3. Добавь катализатор (0,01 г) и перемешивай 5 минут, чтобы обеспечить полное комплексообразование.
4. Медленно влей окислитель (0,6 г) в реакционную смесь, поддерживая температуру 50 °C.
5. Контролируй ход реакции методом ТСХ (гексан/этилацетат 3:1) каждые 15 минут; пятно должно исчезнуть примерно через 45 минут.
6. Охлади до комнатной температуры, затем вылей смесь в 50 мл холодного гексана для осаждения продукта.
7. Отфильтруй под вакуумом, промой твёрдое вещество 10 мл гексана и суши при 50 °C в течение 2 часов.
8. Перекристаллизуй из этанола/гексана (7:3) для получения чистого соединения; ожидается выход около 80 %.
9. Подтверди чистоту методом ЯМР и ВЭЖС.
Это минимальная последовательность действий; пропуск любого этапа повлияет на выход или чистоту, так что не пытайся убрать перекристаллизацию, если не готов мириться с примесями.
Cold
Вакуумная сушка – нормально, но 80 градусов – это многовато, проверь, не повредит ли это чувствительные группы. 0.01 грамма катализатора на 0.5 грамма субстрата – это 2% загрузки; слишком много? Может спровоцировать побочные реакции. 0.6 грамма окислителя – 1.2 эквивалента – вполне разумно, но следи за стехиометрией. Удержание при 50 градусов во время добавления окислителя допустимо; убедись, что температура не скакнет. ТСХ каждые 15 минут – хорошо, но удостоверься, что Rf соответствует ожидаемому продукту. Осаждение в холодном гексане должно сработать; убедись, что смесь достаточно перемешивается. Фильтрация под вакуумом – стандартная процедура, но если фильтр забьется, короткая промывка холодным гексаном поможет. Сушка при 50 градусов в течение 2 часов – нормально; просто убедись, что нет потерь растворителя при испарении. Перекристаллизация из 7:3 этанол/гексан – хороший выбор для большинства органических продуктов; проверь, что соотношение растворителей дает четкую точку плавления. И, наконец, ЯМР и HRMS подтвердят чистоту – пропустишь их, и потом поймаешь примеси, которых не заметишь. Без лишних шагов, но оставь запас на случай неожиданных побочных продуктов.